마이크로채널 반응기를 이용한 연속 흐름 피닉 산화법으로 단 3분 만에 안전하고 고효율적인 합성 달성

제약 및 정밀 화학 합성에서의 피닉 산화

피닉 산화 반응은 작용기 내성이 뛰어나 제약 및 정밀 화학 제조, 특히 α,β-불포화 알데히드를 해당 카르복실산으로 산화시키는 반응에 널리 적용됩니다. 그러나 기존의 배치 반응기에서 이 반응을 수행할 경우 안전 위험, 좁은 작동 범위, 제한된 효율 등 여러 가지 문제점이 있습니다.

마이크로채널 반응기를 이용한 연속 흐름 혁신

중국 지량대학교의 저우 이펑 교수 연구팀은 Shenshi 마이크로채널 반응기(HZSS WRC00820) 를 사용하여 120°C 및 4MPa 에서 연속 흐름 피닉 산화 반응을 시연하는 중요한 연구 결과를 Journal of Flow Chemistry 에 발표했습니다.

반응 시간은 수 시간에서 3분 으로 단축되었으며, 고가의 인산염 완충염을 사용하지 않고도 95.6%의 수율을 달성하여 공정 강화의 이점을 입증했습니다.

반응 메커니즘 및 경로 제어

크로톤알데히드로부터 크로톤산을 합성하는 반응을 모델 반응으로 선정하였다. 산화 반응은 산성 조건에서 아염소산나트륨으로부터 현장에서 생성되는 아염소산을 거쳐 진행된다.

기계적 고려사항

• 염소산 첨가 반응을 통해 5원자 고리형 중간체가 형성된다.
• 수소 전이를 동반한 고리형 분해 반응.
• 반응성 부산물로 차아염소산(HOCl)이 방출됩니다.

HOCl에 의해 유발되는 부반응을 억제하기 위해서는 소거제가 필요합니다. 일반적으로 사용되는 소거제 중에서 과산화수소는 비용 효율성과 후처리 간소화 사이에서 최적의 균형을 제공합니다.

본질적 안전성과 공정 강화

연속 흐름 미세 반응 기술은 불안정한 중간체를 포함하는 기체 발생 및 고발열 반응을 안전하게 처리할 수 있도록 합니다. 향상된 열 및 물질 전달 덕분에 기존 배치 반응기에서는 불가능했던 조건에서도 작동이 가능합니다.

공정 개발 및 지속 운영

반응 온도, 농도 및 공급 비율을 체계적으로 최적화했습니다. 체류 시간은 유량 조절 및 반응기 번호 지정을 통해 정밀하게 제어했습니다(단일 반응기 부피: 8.2 mL ).

결론

본 연구는 연속 흐름 마이크로 반응기 기술이 안전성과 확장성 문제로 전통적으로 제약을 받아온 피닉 산화 반응을 안전하고 효율적이며 산업적으로 실현 가능한 공정 으로 변화시킬 수 있음을 보여줍니다.

이번 연구 결과는 α,β-불포화 알데히드의 산화에 대한 새로운 기준을 제시하고, 친환경 화학 제조를 발전시키는 데 있어 마이크로채널 반응기의 역할을 강조합니다.